差熱掃描量熱分析法的溫度校正

為了能得到數(shù)據(jù)，即使對(duì)于那些準(zhǔn)確度相當(dāng)高的DSC儀，也必須經(jīng)常進(jìn)行溫度和量熱的校核。接下來(lái)我們主要了解一下溫度校正的方法。

與DTA一樣，DSC的溫度也是用高純物愛(ài)的熔點(diǎn)或相變溫度進(jìn)行校核的。關(guān)于溫度校核標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)可參見表4.1-5。在實(shí)際測(cè)量中要獲得的溫度值，還必須采取下列措施：

①確定熔點(diǎn)的方法。DSC的溫度通常是以高純銦進(jìn)行校核的，其熔點(diǎn)應(yīng)為吸熱峰的前沿切線與基線的相交點(diǎn)T_i，如圖4.1-13所示。其切線斜率為1/R₀x dT_P/dt（a為試樣盤和盤座之間的熱阻，dT_p/dt為程序升溫速率）。因此，可根據(jù)銦的前沿切線斜率來(lái)確定待測(cè)試樣的熔點(diǎn)，例如三苯甲烷的熔點(diǎn)為B點(diǎn)，見圖4.1-14，OB線的斜率與銦的相同。

②試樣盤和盤座要求接觸良好，因?yàn)?font face="Calibri">R₀對(duì)溫度測(cè)量的準(zhǔn)確度和重復(fù)性密切相關(guān)。如果試樣盤和盤座不干凈或者試樣盤盤底不平整都會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不重復(fù)。

③試樣盤在盤座上的位置應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化。

④應(yīng)用N₂作為凈化氣體，而不能用He氣。

⑤試樣用量要少并且恒定。

⑥在測(cè)定有機(jī)物時(shí)，應(yīng)采用有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行校核，因?yàn)榻饘傥锞哂休^大的熱導(dǎo)性。

⑦試樣的幾何形狀必須標(biāo)準(zhǔn)化。